http://www.chemie.fu-berlin.de/fb_chemie/ioc/nmr/nmrsamp.html (Einblicke ins Internet, 10/1995)
Achtung: Links oben in der Ecke muß unbedingt ein + stehen!
STANENGL.MENU Standardexperimente (Setup)
(Akquisition + Prozessierung)
XNUCENGL.MENU Pulsprogramme (nur AQ)
(X__.AU für 1D, Z__.AU für 2D)
NUCLENGL.MENU Tabelle der NMR-Kerne
SOLVENGL.MENU Lösungsmittel
PROBENGL.MENU Probenkopfliste
PREXENGL.MENU Processing AU Programme
Der NUSO-Code faßt jeweils einen Eintrag aus den Menüs
NUCLENGL (Kern NU), SOLVENGL (Lösungsmittel SO) und PROBENGL
(Probenkopf) zu einer Dreierkombination zusammen, z.B.:
H010503.001
C030203.001
Diese Codes setzen sich aus den folgenden Tabelleneinträgen zusammen:
1 Proton [H01 (NUCLENGL.MENU) 2 C-13 [C03 1 Chloroform [05 (SOLVENGL.MENU) 1 5 mm Dual [03 (PROBENGL.MENU)
Beispiel: Die Datei H010503.001 (für SETS benötigt) enthält die Parameter, sie wird mit dem Pulsprogramm für die 1H-Akquisition (X00.AU) und dem Prozessierungsprogramm für 1D-Spektren (PR1D.AU) und dem Experimentnamen PRO (aus STANENGL.MENU) zum Gesamtexperiment PRO0503X.001 zusammengefügt. PRO0503X.001 enthält dann alle für das Experiment benötigten Parameter (inklusive extended Parameter, jedoch ohne exclude-Daten).
7.5 7.0 0.5 -0.5(Achtung: Änderungen in Exclude-Dateien können heimtückisch sein!)
MA140X.101 Parametersatz für 1. Experiment (0), 1D (X),
Magazin-Position 1 (+ 100 gibt die Extension .101)
MA140F.101 FID dazu
MA140S.101 Spektrum dazu
MA140X.102 (etc.) Parametersatz für Magazin-Position 2
MA140X.103 hier ein Vorbereitungsexperiment für COSY
MA141Z.103 Parametersatz für COSY
MA141103.SER FID-Matrix aus COSY
MA141103.SMX transformierte Matrix aus COSY
MA14JOUR.NAL Protokoll-Datei
Die Bedeutung der Kennbuchstaben ist also: X für 1D-Parameter, F für FIDs, S für Spektren und Z für 2D-Parameter.
Die Befehle müssen stets aus Job 1 abgeschickt werden; in Job 2 erfolgt die Akquisition, in Job 3 die Prozessierung.
SET F1 Setup (Aufsetzen der Meßreihe)
RUN F2 Starten der Akquisition und/oder der Prozessierung
HALT F3 Stoppen: Halt (temporär) oder Terminate (endgültig)
CONT F4 Fortsetzen einer angehaltenen Meßreihe
LIST Detaillierte Liste und Status der aufgesetzten
Experimente
SET kann in der Regel im Easy-Setup-Modus betrieben werden. Eine Serie von (z.B. 8) analog zu behandelnden Proben kann auf einmal konfiguriert werden, indem die Frage "Another sample?" mit * 8 beantwortet wird.
AUTOSAMA.AU ist das für die Akquisition verwendete Mikroprogramm,
AUTOSAMP.AU steuert die Prozessierung.
(Diese beiden Programme werden beim Programmstart aus SCHSAMA.AU bzw. SCHSAMP.AU von DISNMR.EXE durch Kopieren neu erzeugt.)
Abbruch der Akquisition ggf. mit Ctrl-H, Ctrl-K,
Abbruch der Prozessierung mit Ctrl-E. (Die Prozessierung fängt
üblicherweise sofort an, wenn der FID da ist.)
SX - automatischer Probenwechsel, SXM - manueller
Probenwechsel.
SXO - Probenwechsel-Optionen (kein akustisches Signal)
DIAO - Dialog-Optionen
DISNMR.EXE konfiguriert das DISNMR-Programm automatisch beim
Neustart
BOOTSTRA.EXE ist der "AUTOEXEC" beim Neustart des Computers
Die Lösungsmittel-Eigenschaften sind unter dem NUSO-Code im PREFILE.999 abgespeichert. Anzeige der gespeicherten Daten ist möglich mit IPRS Ctrl-L, Löschen eines Eintrags mit Ctrl-D. Gespeichert werden absolute Frequenz in Hz (= Cursor Offset, bezieht sich auf optimiertes O1), Lage des Lösungsmittelsignals in ppm, Intervallbreite (0.4 ppm), Lock Power (im gelockten Zustand; nahe dem Sättigungswert) und Feldwert (Vorschlag: korrekter Wert minus 10). Beispiel (DMSO, 1H):
IPRS
NUSO Code: H011203 (Kern/Lösungsmittel/Probenkopf)
Absolute frequency [Hz]: 5024.073 (Cursor Offset O1)
Diff. solvent - ref peak: 2.49
Interval width [ppm]: 0.40
Lock power (locked state): 31
Field: 475
Das Lösungsmittel läßt sich ggf. in SOLVENGL.MENU nachschlagen oder auch nachtragen. Ggf. muß O1 bestimmt werden; Standard ist der Bereich von 16 bis -4 ppm.
Test des Locks: AU TESTLO.EB (LOPO EXIT), LOCK.
IPRF (unabhängig vom Lösungsmittel) setzt Field drift (0), Normalization value (0.0P für TMS) und Mean noise factor (20).
Referenz-Phasen sind in CALPHASE.* abgespeichert. Dazu wird eine Phasenkorrektur von Hand durchgeführt (mit EP P etc.); APKM erzeugt CALPHASE.1H (Protonen) bzw. CALPHASE.XNUC (13 C). Die Daten lassen sich (auch im manuellen Betrieb) mit APK abrufen. Alternativ kann mit APFM eine Datei CALPHASE.SYST für alle Kerne erstellt werden. (Dann müßte allerdings in den Mikroprogrammen APK durch APF ersetzt werden.) In APKN steht die minimale Anzahl der Linien, die gefunden werden muß (default 1). DEPT-Experimente benutzen ein DEPT-45 zur Phasenkorrektur.
Hinweis: Änderungen (mit ESC, C oder DEL aktivieren) werden jeweils mit dem Cursor in den jeweiligen Tabellen angewählt.
Enter 4-character-code: MA14 Probe ID: 03 Do you want easy set up? Y Sample number: 111 (= 100 + n) Experiment: PCA (oder Namen eintippen, z.B.: CAR05) Solvent: Chloroform (falls noch nicht spezifiziert) Plot title? Standard Change more AQ or PR params.? N Repeat dialogue? N Perform another experiment with the same sample? N Set up another experiment? *8
Aus Job 1 (!): RUN oder F2
Start data acquisition? Y Enter number of start sample: 111 Enter 4-character-code: MA14 Is the first sample already in the magnet? Y Start data evaluation and plotting? Y Enter sample number to start with: 101 Enter 4-character-code: MA14
2D-Experimente werden stets über ein 1D-Vorbereitungsexperiment aufgerufen, das automatisch die Folgeexperimente durchführt. Zur Durchführung einer H,C-Korrelation wählt man beispielsweise LX0 aus; LX1 und LX2 folgen automatisch.
EDIT STANENGL.MENU
P16 - STANDARD PROTON SI=16K [P16
C32 - STANDARD C13 SI=32K [C32
(ESC S zum Beenden von EDIT mit Speichern.)
RJ H010503.1
PJ H010503.001
(Parameter ändern; bei SI-Änderung auch Plotgrenzen neu eingeben)
WJ PRO16.1 (temporär, als Beispiel)
SETS setzt ein neues Experiment auf (nur von Job 1!). Änderungen mit ESC oder C aktivieren und aus den Tabellen auswählen.
Probe ID? 03
Nucleus? 1H
Acquisition experiment: X00
Processing experiment: PR1D
Solvent: Chloroform
Set up solvent parameters? N
Set up processing and plotting parameters? N
(würde ganze Liste abfragen)
Change more acquisition and processing parameters? Y
RJ PRO16.1 (im Beispiel)
PJ PRO16.1 (im Beispiel)
(Parameter ändern)
(DPO falls gewünscht)
EX
Repeat dialogue? N
Perform another experiment? N
Enter name for this experiment: P16
Man erstellt zuerst ein neues Pulsprogramm, z.B. X49.AU. Dieses muß in XNUCENGL.MENU eingetragen werden (49 SINO Proton mit neuem Pulsprogramm [X49). Dann ruft man SET auf, "Easy Set Up?" N. Man ändert dann die Parameter. Wichtig sind "Processing and Plotting" (enhancement function EM oder GM, Integral, SINO, AZFE, AZFW). Mit ADPO könnte man die Spreizung für expandierte Plots einstellen (z.B. auf 20 Hz/cm). Die dabei zunächst erstellte Datei, z.B. MA000X.101, muß unter ADAKOS umkopiert werden (hier auf X49.001). Anschließend kann man mit SETS ein "Easy"-Experiment aufsetzen (hier muß X49.001 existieren und kann nicht verändert werden).
EDIT BOOTSTRA.EXE DMP 256K (war vorher DMP ALL) ON A DISB90 EXIT ESC S
Ask for sample name? N Allow changing add. params.? Y List Title? T Ask for probe head? Y (notwending beim ersten Mal) Suppress question for plot title? N Edit text file? N Skip plot title question? N Call Pascal program before? N
Channel: D Number of samples: 60 Bar codes? N Acoustic signal? N Skip empty magazines? N (stoppt bei Lücke)
EDIT DISNMR.EXE MAXM,170 (max. memory in K, in jedem Job) (kein Barcode-Leser) ESC S
Probelauf: EXE DISNMR.EXE
Die aktuellen, editierten Mikroprogramme stehen in X...AU bzw. Z...AU und nochmals in X...SAFE bzw. Z...SAFE