1D WIN-NMR (Bruker)

1. Kurzbeschreibung
2. Programmstart
3. Hinweise
   1. Maus
   2. Funktionstasten
   3. Multi Document Interface
   4. Glossar
4. Spektrentransfer
5. Spektrenbearbeitung
   1. Datensatz öffnen
   2. Vom FID zum Spektrum
   3. Panel des Spectrum-Fensters
   4. Kalibrierung (Referenz)
   5. Integration
   6. Signallagen (Peak Picking)
6. Druckerausgabe
7. Installation

Hinweis: Das Programm läuft nur, wenn das Schlüsselmodul (WiBu-Key) in die parallele Schnittstelle des PCs (Drucker-Zuleitung) eingesteckt ist!

Kurzbeschreibung

Hinweise zur Installation siehe ganz unten.

Programmstart

1. Falls Daten über das Ethernet übertragen werden sollen, müssen die Treiber (beim Boot-Vorgang) und das speicherresidente Modul geladen werden (ETHDRV.EXE bzw. WD8003.EXE). Das muß vor dem Starten von Windows geschehen, ggf. mit Hilfe einer Batch-Datei (win-net, win-nfs). [Die Funktionsfähigkeit von ftp und telnet sollte getestet werden.]
2. Windows starten (win), ggf. über eine Batch-Datei (win-net, win-nfs).
3. WIN-NMR starten, am einfachsten durch "Anklicken" des Icons "WINNMR". Ggf. kann zuvor eine Spektrenübertragung mittels "GETFILE" durchgeführt werden.

Alternativ: win winnmr

Hinweise

Maus

Positionierung: vertikale Cursor-Linie (bzw. horizontale Niveau-Linie) justieren, rechte Maustaste drücken.

Ausschnitt wählen (Rechteck): linke obere Ecke einstellen, linke Maustaste drücken, Box aufspannen, rechte untere Ecke einstellen, linke Maustaste drücken, (ggf. linke obere Ecke verändern, linke Maustaste drücken etc.,) rechte Maustaste drücken (zur Bestätigung der Auswahl). Hinweis: versehentliches Aktivieren der Box-Funktion läßt sich durch Drücken der Tastenkombination "Shift Esc" oder durch gleichzeitiges Drücken der linken und rechten Maustaste rückgängig machen.

Abkürzungen: LMT = linke Maustaste drücken, RMT = rechte Maustaste drücken.

Funktionstasten

F1 - allgemeine Hilfe nicht verfügbar

Shift-F1 - Hilfe zur Mausbedienung nicht verfügbar

F2 - Nullinie nach unten setzen

F3 - Nullinie in die Mitte setzen

F5 - vertikale Vergrößerung (Faktor 2)

F6 - vertikale Verkleinerung (Faktor 2)

F7 - Verschiebung nach oben

F8 - Verschiebung nach unten

F9 - voriger (linker) Ausschnitt

F10 - nächster (rechter) Ausschnitt

Multi Document Interface

Glossar

FFT

"fast fourier transform", schnelle Fourier-Transformation, wandelt den FID (Funktion der Zeit) in das Spektrum (Funktion der Frequenz) um.

FID

"free induction decay", das Signal als abklingende Funktion der Zeit.

Spektrentransfer

Sodann ist die Dialogbox auszufüllen. Zunächst muß der Kasten oben links ausgefüllt werden, unbedingt notwendig sind folgende Angaben;

Host: nmr

User: username

Password: passwort

Hinweis: UNIX unterscheidet streng zwischen Groß- und Kleinschreibung; Wechseln der Eingabefelder mit "Tab" oder durch Anklicken mit der Maus. Falls bekannt, können auch die weiteren Felder in diesem Kasten ausgefüllt werden;

Sample: probe (z.B. meier)

Experiment: spektren-nr (Nummer des Experiments, Zahl zwischen 0 und 999)

Process: prozessierung-nr (in der Regel 1)

Alternativ können diese Angaben im Dialog mit dem Server (X32, "nmr") wie folgt erfragt werden.

"Get directory" holt das Verzeichnis des Server-Rechners (vorher sollte man "Path" sinnvoll setzen: /u/data/username/nmr). Im "Host"-Kasten muß man zumindest den Namen des Experiments auswählen; Voreinstellung ist "Experiment 1, Process 1". (Ggf. kann man das durch direktes Eintragen in der Box ändern, oder man geht den Verzeichnisbaum so lange hinunter, bis man auf eine Datei "procs" stößt.) Im Kasten unten links wählt man das lokale Verzeichnis aus (hierhin werden die Daten übertragen, und zwar in ein Unterverzeichnis mit dem Namen der Probe). Nach Anklicken von "Transferparameter..." erscheint eine Dialogbox, in der folgendes einzutragen ist; Filetype 1D, Transfer FID und/oder Spectrum, Fileformat WIN-NMR.

Nach Anklicken von "Select file" und "Transfer" (unten Mitte) sollte automatisch die Dateiübertragung erfolgen; es erscheint das Symbol (Icon) des FTP-Programms, anschließend werden die Daten konvertiert. Beendigung des Dialogs mit "Exit", Beendigung des Moduls und Rückkehr ins Hauptprogramm über den Menü-Punkt "Exit" (to WIN-NMR).

(Aspect-3000-Daten im Kermit-24-Bit-Format können mittels FTP geholt und über "Convert Aspect Files" konvertiert werden. Wurden die Daten mittels Bruknet oder Lightnet transferiert, ist zuvor ggf. jedes vierte Byte zu löschen und es muß ein 3-Byte-Swap durchgeführt werden.)

Spektrenbearbeitung

Datensatz öffnen

Vom FID zum Spektrum

FID, Process

Baseline Correction

[Window Function] (Manipulation des FID zur Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses bzw. der spektralen Auflösung)

FFT (schnelle Fourier-Transformation, erzeugt das Spektrum)

Spectrum, Process

Phase Correction (Cursor positionieren, "automatic" zur groben Korrektur (zero order), Feinkorrekturen "zero order" und "first order" mit Slider-Box, Return)

[Baseline Correction]

Panel des Spectrum-Fensters

*2

Dehnung in y-Richtung um Faktor 2

/2

Stauchung in y-Richtung um Faktor 2

< >

Dehnung in x-Richtung um Faktor 2

> <

Stauchung in x-Richtung um Faktor 2

ALL

Darstellung des gesamten Spektrums

PRE

(previous) zuletzt vergrößerter Spektrenausschnitt

Rechteck

Mauscursor-Zoomzustand: Ausschneiden eines rechteckigen Bereichs aus dem Spektrum, der anschließend vergrößert wird. Erforderlich sind mindestens drei Mausklicks (LMT, LMT, RMT; vgl. Bedienung der Maus)

CursorMax

Mauscursor-Maximum-Zustand, man stellt den Mauszeiger unterhalb des Maximums rechts neben das interessiernde Signal und drückt dann die linke Maustaste (LMT liefert "linkes" Maximum)

CursorLot

Mauscursor-Lot-Zustand, beim Drücken der linken Maustaste werden die Daten für den senkrecht darunter liegenden Punkt angezeigt (LMT liefert Lot-Position)

Split

Split Screen Modus: Im oberen Teil des Fensters erscheint das gesamte Spektrum, im unteren Teil der gewählte Ausschnitt. Hinweis: Das Ausschneiden eines rechteckigen Bereichs kann wahlweise im oberen oder im unteren Fensterteil erfolgen.

Punktiert

Umschaltung Vektor/punktiert

Gitter

Gitterlinien ein/aus

Real/Imag

Umschaltung zwischen Real- und Imaginärteil

ppm/Hz/Pts bzw. sec/Pts

Umschaltung der x-Skalierung

Kalibrierung (Referenz)

Integration

Mit Hilfe des Schiebers können vier verschiedene Variablen (Slider Var.) verändert werden: Bias und Slope zur Korrektur der Integralform sowie Offset und Scale zur Kontrolle der Anzeige (Lage, Größe).

Mit Options kann man u.a. die Kalibrierung der Integrale festlegen, wahlweise auf ein ausgewähltes Integral bezogen oder summarisch auf alle Integrale.

Mit Return wird das Untermenü verlassen.

Signallagen (Peak Picking)

Mit Return wird das Untermenü verlassen.

Druckerausgabe

Installation

Software-Voraussetzungen: DOS 3.3, 5.0, 6.0 oder 6.2 (mit Version 4.0 funktioniert die Datenübertragung nicht), Windows 3.1. Zur Datenübertragung muß außerdem das PC-TCP-Programmpaket (telnet, ftp, Treiber) von FTP Software installiert sein.

Vor der Installation muß man wissen, wo das WIN-NMR-System installiert werden soll, wo ein Verzeichnis für temporäre Dateien liegt (z.B. C:\TMP) und wo Spektren bzw. andere Daten gespeichert werden sollen. Die Installation erfolgt unter Windows von den Disketten, zunächst mit Diskette 1D-WIN-NMR/1 in (z.B.) Laufwerk A:

Programm-Manager, Datei Ausführen,

  a:\setup

    WINNMR:  C:\WIN_APP\WINNMR
    Temp:    C:\TMP
    Spectra: C:\NMRSPEC
    Other:   C:\NMRDATA

  a:\setup

    C:\PCTCP
    C:\DEVICES\hosts

bruker.ini, getfile.ini, winnmr.grp

Die ini-Dateien sollten überprüft werden, insbesondere muß in getfile.ini filenamestart = 55 (!) sein.

Anm.: Es scheint evtl. Probleme zu geben, wenn Devices "high" geladen wurden (devicehigh bzw. loadhigh).